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紅外分光測油儀的使用流程有幾步

更新時間:2025-10-15  |  點擊率:614
  紅外分光測油儀作為水質(zhì)中石油類污染物的核心檢測設(shè)備,其操作規(guī)范性直接影響數(shù)據(jù)準確性與實驗效率。以下是標準化使用流程的詳細分解:
  一、前期準備與樣品預(yù)處理
  1. 儀器狀態(tài)檢查
  - 確認電源連接正常,打開主機及電腦控制系統(tǒng),啟動配套軟件進行自檢程序。
  - 檢查硅片(或玻璃)比色皿是否潔凈無劃痕,必要時用乙醇擦拭并干燥備用。
  2. 樣品采集與保存
  - 采集水樣時應(yīng)避開表層浮油,使用棕色玻璃瓶盛裝,加入鹽酸酸化至pH≤2,抑制微生物降解油脂。
  - 若水樣含懸浮物,需經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾;復(fù)雜基質(zhì)可選用四氯化碳進行液液萃取富集。
  二、儀器初始化與校準
  1. 基線校正(空白測定)
  - 取空白萃取劑(如正己烷)注入比色皿,放入樣品池,關(guān)閉艙門。
  - 啟動“基線校準”功能,儀器自動掃描全波段并記錄背景吸收光譜,消除溶劑及環(huán)境干擾。
  2. 標準曲線繪制
  - 配置梯度濃度的標準油溶液(如0.5~8 mg/L),依次測量吸光度。
  - 選擇特征吸收峰(通常為2930 cm?¹附近的甲基/亞甲基振動峰),通過多點擬合生成標準曲線,相關(guān)系數(shù)R²應(yīng)≥0.995。
  三、樣品測量與質(zhì)量控制
  1. 樣品測試
  - 將處理好的樣品萃取液轉(zhuǎn)移至比色皿,避免氣泡產(chǎn)生,迅速封蓋后置入樣品倉。
  - 點擊“樣品測量”,儀器自動完成光譜掃描并與標準曲線比對,輸出瞬時濃度值。
  2. 平行樣與加標回收
  - 每批次樣品至少做兩個平行樣,相對偏差需控制在±5%以內(nèi)。
  - 隨機抽取10%樣品進行加標回收試驗,驗證方法準確度(回收率宜在90%~110%)。
  四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定
  1. 數(shù)據(jù)修正
  - 根據(jù)樣品稀釋倍數(shù)折算原始濃度,扣除空白值及鹽度校正因子(若有)。
  - 異常高值需重新取樣復(fù)核,排除乳化劑、表面活性劑等干擾。
  2. 報告生成
  - 系統(tǒng)自動生成檢測報告,包含采樣信息、譜圖疊加對比、超標警示等內(nèi)容。
  - 符合《HJ 637-2018》標準要求的實驗室,可直接出具具有法律效力的數(shù)據(jù)。
  五、關(guān)機維護與注意事項
  1. 日常維護
  - 測量結(jié)束后用無水乙醇沖洗比色皿,氮氣吹干防止交叉污染。
  - 定期清理光源積塵,檢查干燥管內(nèi)變色硅膠是否失效。
  2. 安全提示
  - 廢棄萃取液按危廢處置,嚴禁直接倒入下水道。
  - 避免長時間空載運行儀器,延長氘燈使用壽命。
  該流程嚴格遵循“預(yù)處理—校準—測量—質(zhì)控—報告”的邏輯鏈條,通過標準化操作可有效規(guī)避環(huán)境溫濕度波動、試劑純度不足等因素導(dǎo)致的誤差,確保檢測結(jié)果滿足GB/T系列標準要求。實際操作中需結(jié)合具體儀器型號調(diào)整參數(shù)設(shè)置,建議每年送檢計量認證以保證量值溯源性。
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